兩相滴定

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更新時間: 2013-09-03

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兩相滴定是一種化學名詞,表示在測定有機鹼時用到的一種滴定方法。根據所用滴定劑的性質,可分為置換滴定、酸性染料滴定、離子型表面活性劑滴定法這三類。

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1 兩相滴定 -兩相滴定

 

2 兩相滴定 -正文

  一種測定有機鹼(叔胺和季銨類化合物)和離子型表面活性劑的半微量和微量的容量分析方法。因為滴定介質是由兩相(即水相和與水不相混溶的有機相)所組成,故稱兩相滴定。被滴定的物質多溶於水相中,用滴定劑的水溶液滴定,並不斷振蕩,使滴定產物全部由水相轉移至有機相中。滴定劑過量時即與預先加入的指示劑作用,使水或有機相的顏色發生變化,即為終點。
  分類  根據所用滴定劑的性質,可分為三類:
  置換滴定  適用於有機鹼的鹽類的滴定,滴定劑為鹼溶液。在滴定過程中,滴定劑與鹽中的酸根部分反應,釋放出遊離有機鹼,溶入有機相內,滴定至全部有機鹼均被釋出后,過量的標準鹼溶液使指示劑變色。此法適用於在水中不溶而溶於有機相的鹼類。常用的有機相為氯仿、乙醚等,可用酚酞為指示劑。
  酸性染料滴定  在一定的pH值下,有機鹼與氫離子結合成陽離子,而某些酸性染料則以陰離子形式存在,這兩種離子能結合成有色的離子對複合物,並定量地被有機溶劑提取出來,故可用酸性染料為滴定劑進行滴定。未達終點前,水相無色,到達終點時,水相顯出酸性染料的顏色。常用磺酞類酸性染料如溴酚藍、溴麝香草酚藍等為滴定劑,可配製成0.001Μ的溶液進行微量測定。氯仿為常用的固定相。此法要控制在一定的pH值,反應才能順利進行,所以多用緩衝溶液,使水相保持在事先求得的最佳的反應pH值。
  離子型表面活性劑滴定法  也是以有機鹼離子與陽離子結合成離子對的反應為基礎,但此陽離子來自表面活性劑,如月桂基硫酸鈉、丁二酸二辛酯磺酸鈉等。生成的離子對溶於有機相,過量的表面活性劑使指示劑發生顏色變化,此法也適用於陰、陽離子型表面活性劑的測定,即以陰離子表面活性劑滴定陽離子表面活性劑,而以陽離子表面活性劑(多為季銨鹽)滴定陰離子表面活性劑。所用的指示劑有甲基黃(對二甲氨基偶氮苯)、亞甲藍、甲基綠等。使用甲基黃時,顏色由黃變橙,指示劑不發生相之間的轉移,只是單純的變色。使用亞甲藍等鹼性染料時,由於指示劑先與陰離子表面活性劑結合成離子對,隨後用陽離子表面活性劑滴定時,在到達終點后,陽離子將置換指示劑離子,使之進入水相,使水相顯出顏色。但也可滴定至有機相無色或至兩相的顏色相同。只要標定滴定劑濃度時與滴定樣品時保持相同條件即可。一般說來,如染料與滴定劑荷電相同,則滴定至終點時,染料進入水相顯色;如染料與滴定劑荷電相反,則滴定至終點時,染料與滴定劑形成離子對,進入有機相而使之顯色。
  應用範圍  此法要求在滴定過程中能定量地生成離子對複合物,此離子對應能全溶於有機相,因此含有較多親水基團的有機鹼類不能用此法測定。用表面活性劑滴定時,多配成0.01Μ的溶液;用於半微量測定,需0.01~0.05Μ樣品。指示終點的方法,除指示劑外,也可用其他方法,如電導、安培滴定和表面張力測量等。如果滴定劑與樣品的反應不是化學計量的,但結果卻能重複時,本法仍可應用,即用滴定劑與純品反應,求出經驗比值,按此計算。
  有機鹼類的離子對比色測定法是本法的一個發展和補充,在加入足夠量的酸性染料並與有機鹼反應后,分出有機相進行比色測定,也已成為常用的方法。

 

3 兩相滴定 -配圖

 

4 兩相滴定 -相關連接

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